萃取精馏(干货精馏10 ||萃取精馏)
萃取精馏是化学工业中最重要的分离方法之一。作为选择性更高的特殊精馏过程之一，很多人对其认识并不深刻。今天，小编将带你了解萃取蒸馏的基本概念和应用。
01
定义
在原料液中加入第三种组分(称为萃取剂或溶剂)，改变原始组分的相对挥发度，使其分离。与共沸蒸馏不同，萃取剂不与料液中的任何组分形成共沸物。
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萃取精馏的操作特性
为了增加被分离组分的相对挥发度，每块板的液相应保持足够的添加剂浓度。当原料和萃取溶剂按一定比例加入塔中时，必须有一定的更佳回流比。当不加添加剂的回流过大时，馏出液的组成不会得到改善，反而会降低塔内添加剂的浓度，使分离更加困难。同样，当塔顶回流温度过低或添加剂加入温度较低时，会造成塔内蒸汽部分冷凝，稀释各板的添加剂浓度。
在设计中，为了使精馏段和提馏段的添加剂浓度近似接近，萃取精馏的料液常以饱和蒸汽的热态加入塔内。如果对于泡点进料，精馏段和汽提段中的添加剂浓度不同，则应使用不同的相平衡数据进行计算。
萃取精馏一般添加剂加入量大，沸点高。蒸馏过程中热能消耗的相当一部分用于提高添加剂的温度。
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萃取蒸馏装置的典型过程
设备主要是萃取蒸馏塔。由于溶剂的沸点高于原液的组分，所以总是从塔底排出。为了在大多数塔板上保持高溶剂浓度，溶剂入口必须高于原料入口。但一般情况下不能从塔顶引入，因为溶剂入口上方必须有几块塔板组成溶剂回收段，这样馏出液的溶剂浓度才能降低到可以忽略不计的水平，再从塔顶引出。在与溶剂重组分一起从萃取蒸馏塔的底部导出后，将其送至溶剂回收装置。通常，通过蒸馏塔将重组分从溶剂中蒸馏出来，并送回萃取蒸馏塔循环使用。一般整个过程中溶剂的损耗很小，只需要少量的新鲜溶剂来补偿。
例如，从烃类裂解气的C4馏分中分离丁二烯时，由于C4馏分的沸点和相对挥发度相近，且丁二烯和正丁烷为共沸物，用普通精馏方法很难将丁二烯与其他组分分离。如果采用萃取精馏的方法，在C4馏分中加入乙腈作为萃取剂，可以增加组分的相对挥发度，从而可以精馏分离沸点相近的丁二烯、丁烷和丁烯。碳三、碳五馏分脱碳后，碳四馏分进入丁二烯萃取剂精馏塔。在乙腈作为萃取剂的存在下，丁二烯(包括少量炔烃)和乙腈与其它组分分离，从塔底萃取后进入分析塔。在该塔中，丁二烯和炔烃从乙腈中分离出来，萃取剂循环使用。丁二烯和炔烃进入炔烃萃取精馏塔，丁二烯从塔顶逸出，水洗得到成品丁二烯。
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萃取精馏的注意事项
由于加入大量萃取剂(一般要求xs>0.6)，塔内下降液体量远大于上升蒸汽量，造成汽液接触不良。设计中应考虑塔盘和流体动力条件。
由于组分间的相对挥发度是通过萃取剂的用量来调节的，当塔顶产品不合格时，不能通过增加回流来调节。一般的调整方法有:①增加萃取剂的用量；(2)降低进料量，同时降低顶品产量；
在确定塔径和设计塔板结构时，除了按蒸汽量计算外，还应注意液流中有大量的萃取剂。
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萃取剂的选择
萃取添加剂(又称萃取剂)的选择原则是:①高选择性，即加入少量的添加剂就能大大增加组分的相对挥发度；(2)挥发性小，即沸点远高于料液组分；(3)与原料液有足够的互溶性，塔盘上无液相分离现象；④货源充足，价格便宜。水和一些极性有机化合物是最常用的添加剂。
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适应性
萃取蒸馏主要用于添加添加剂后相对挥发度增加所节省的成本足以补偿添加剂本身及其回收操作成本的场合。萃取蒸馏最初用于分离丁烷和丁烯、丁烯和丁二烯。目前，萃取精馏比共沸精馏更广泛地应用于醛、酮、有机酸等烃类氧化物的分离。
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萃取精馏和共沸精馏的比较
①萃取剂比夹带剂容易选择。
②萃取剂在精馏过程中基本不蒸发，萃取精馏的能耗小于共沸精馏。
③萃取精馏过程中，萃取剂的加入量变化范围很大，共沸精馏适宜的夹带剂量大多是确定的。因此，萃取蒸馏灵活且易于控制。
④间歇操作不适用于萃取精馏，但可用于共沸精馏。
⑤共沸精馏的操作温度低于萃取精馏，因此共沸精馏适用于热敏性溶液的分离。
08
萃取精馏在实践中的应用
在化学和石油化工领域，萃取精馏主要用于两个方面:一是沸点相近的烃类的分离，如丁烯和丁二烯的分离，它们的沸点相差仅2℃，相对挥发度为1.03；二是共沸物的分离，如甲醇-丙酮、乙醇-乙酸乙酯，以及乙醇、乙酸等有机水溶液。
萃取精馏的优点是增加了被分离组分之间的相对挥发度，从而可以进行难分离体系的分离；缺点是添加的提取剂量大，增加了分离过程的能耗。因此，改进萃取精馏强化分离过程具有重要意义。
①芳烃分离过程
液-液萃取技术用于芳烃回收已有很长时间。基于组分的极性，液液萃取技术影响组分的分离，但对沸点影响不大。由于溶剂选择的限制，用萃取精馏法很难分离宽沸点混合物。以前，它只能用于窄沸点物质，例如使用N-甲基吡咯烷酮或N-甲酰吗啉作为溶剂分离C6和C7物质。
然而，随着萃取精馏技术的发展，混合溶剂萃取精馏解决了上述问题。美国GTC技术公司的GT- *** X技术体现了现代萃取精馏技术在混合芳烃(苯、甲苯、二甲苯)分离中的应用。
与传统的混合芳烃分离工艺相比，GT- *** X工艺具有投资成本低、所需设备单元少、溶剂性能优良、产品污染风险低、产品回收率高、纯度高、能耗低、操作弹性大等优点。经过工业化(120万t/a)的技术经济指标，苯和甲苯的优优资源网纯度分别达到99.995%和99.99%。总芳烃回收率高于99.19%，萃余液和抽出液在溶剂中的质量分数小于10-6，每千克进料能耗为798kJ。
②催化裂化汽油脱硫
FCC汽油中50% ~ 60%(质量分数)的硫化物为噻吩及其烷基衍生物，其余为硫醇和其他硫化物。在催化裂化条件下，噻吩类化合物稳定，国外公司一般采用加氢脱硫。为了进一步降低汽油中的硫含量，目前的措施是提高加氢处理能力。加氢有利于燃料中的脱硫，但存在运行成本高、深度加氢会降低汽油辛烷值等缺点。
根据油品中硫化物的特点，广泛采用催化氧化、络合、催化吸附、生物法、溶剂萃取和碱洗等方法脱除油品中的硫化物。在这些方法中，萃取精馏技术有其自身的优势。在处理FCC汽油时，该技术使用一种可以改变进料中非芳烃组分(包括烯烃)和噻吩类化合物相对挥发度的溶剂。在萃取噻吩类化合物的同时，还萃取了油油资源网的其他芳香族硫化物(由于这些化合物极性较强)，而不含烯烃的组分则进入加氢系统进行处理。采用萃取精馏和碱洗的方法，具有辛烷值无损失、加氢负荷低、可处理硫含量范围宽的裂化原料、操作弹性大的特点。
通过在加氢前增加萃取精馏，解决了传统油油资源 *** 工艺存在的问题。芳烃中的噻吩硫化物被高选择性溶剂萃取，降低了萃余液中的烯烃含量。低硫高烯烃含量的抽余油可直接与含1010-6噻吩硫的汽油调合。而原料或抽余油中的高含量硫醇可以通过传统的碱洗处理，使总硫含量很容易降低到(5 ~ 110) 10-6，辛烷值也不需要降低。
③裂解汽油的回收和苯乙烯的提纯。
汽油裂解副产物中含有丰富的石化化合物。如果对它们进行提纯和充分利用，将会产生可观的经济效益。由于这些组分沸点相近，形成络合物，用传统的分离方法很难分离。萃取精馏技术的发展使之成为可能。萃取精馏技术通常用于从裂解汽油的轻组分中提纯丁二烯和异戊二烯，实际上也可用于从C8原料中有效分离苯乙烯。
在传统的裂解工艺中，有一个加氢工艺步骤。这一步，一方面存在结焦问题，同时反应也需要大量的氢源。最近的研究表明，苯乙烯是结焦的原因之一，降低苯乙烯的含量是解决结焦的较好方法。
混合溶剂萃取精馏技术可以较低的成本实现苯乙烯的萃取。因此，萃取精馏技术的应用一方面可以将苯乙烯从燃料产品转化为石化产品，提升其价值。此外，降低了加氢处理的氢耗，解决了结焦问题。
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